D800L智能溶出试验仪操作规程

制订目的  建立D-800系列智能药物溶出仪的标准操作规程，保证仪器正常使用        
编制人   刘雅敏               审核人   董玉秀                  
责任人   李民                编制时间 2003年4月            
1  简述
1.1  药物溶出仪（以下简称溶出仪）是专门用于检测口服固体制剂（如片剂、胶囊剂及颗粒剂等）溶出度的一种药物检测仪器。
1.2  D-800系列智能药物溶出仪是按照中国药典（1995，2000版）和美国药典（USP23，24）的规定，设计开发的新型溶出仪。
1.3  该仪器的技术指标完全符合《中华人民共和国药典》和《中华人民共和国专业标准》（ZBC95001-89）的规定，也符合美国药典（USP23，24）的规定。
1.4  该仪器由机座、机头、升降机构、水浴箱、加热组件及温度传感器、转杆（浆杆与蓝杆）、玻璃溶出杯等多部分组成。机座内的电动机运行时，使机头沿升降机构上升或下降。机头上的电动机运行时，通过机头内的传动机构带动各转杆在溶出杯内溶剂中转动。加热组件内的水泵、加热器用塑胶管与水浴箱连通，构成外循环式加温水浴，可使溶出杯内溶剂的温度保持恒定（一般为37℃）。该系统能够模拟人胃肠运动，借以检测药物制剂的溶出度。
1.5  机头内的微电脑测控装置使系统具有水温、转速、定时、位置等多项自动测控功能。用户通过机头面板上的显示窗和键盘，可以随时监示和操纵仪器的工作。
2  操作程序
2.1  接通电源：
2.1.1  将电源线三脚插头插入220V单相交流电源的三线插座中。
2.1.2  按机头上的电源开关使接通电源。此时，该开关上的电源指示灯应亮，上下显示窗都显示“OFF”，同时可听到蜂鸣器一声鸣响，表示仪器已经正常启动。
2.1.3  再按加热组件上的电源开关，使该组件接通电源。此时，该开关上的电源指示灯应亮，同时应观察到水浴箱中的水开始循环流动，表明组件中的水泵已开始工作。
2.2  调节转杆位置：
2.2.1  按[上升]键，使机头上升至高位，再按[上升]键机头停止。同下往上装入转杆及网篮。
2.2.2  按[下降]键，使机头下降，最后自动停止在基准位置。此时，向下按压转杆顶部，使各浆叶或转篮底部与溶出杯底部恰好接触，在转杆顶部套上离合器，沿逆时针方向拧紧离合器上部轮母。
2.2.3  如安装的是浆杆，按[浆位]键，机头自动升/降停止在浆法位置，同时上窗口短时显示“—P—”。此时，各浆叶底部与溶出杯底部的距离应为25±2mm。
2.2.4  如安装的是篮杆，按[篮位]键，机头自动升/降停止在篮法位置，同时上窗口短时显示“—b—”。此时，各转篮底部与溶出杯底部的距离应为25±2mm。再按[上升]键，使机头上升至高位，准备装药试验。
2.2.5  机头升/降过程中，按上述四键中的任何一个，都可以立即停止机头的升/降运动。
2.3  溶剂准备：
溶出杯中注入所需溶剂。盖上保温盖。
水浴箱注水高度应略高于溶出杯内溶剂的液面。
2.4  启动加热：
利用[加热]键启动（或停止）加热组件内的加热器进行自动恒温工作。上窗口显示“OFF”时，表示加热器未工作，此时按[加热]键，可启动加热器进行自动恒温工作，上窗口显示温度测量值；如需停止自动恒温，再按[加热]键，即可停止加热器工作，上窗口显示“OFF”。
注：加热器工作时受微电脑的控制，使水浴恒温于设定值。加热器加热时，加热组件面板上的加热器指示灯亮。
利用数字键[0]和[9]可转换温度显示：
1）上窗口一般显示9#活动传感器的温度测量值。
2）按数字键[0]一次，上窗口立即转换为显示0#固定传感器的温度测量值，并且该显示持续8秒后，自动恢复为显示9#传感器的温度测量值，同时峰鸣一声。
3）按数字键[9]一次，可使上窗口立即转换为显示9#活动传感器的温度测量值。
2.5  设定温度
2.5.1  按[温度]键，可查看恒温设定值（上窗口短时显示设定值，下窗口短时显示“S-1” ）。
2.5.2  当需改变恒温设定值时，可按下列步骤进行设定：
     按[设定]键       （上、下窗口都短时显示“SET” ）
         ↓
     按[温度]键       （上窗口短时显示恒温设定值，下窗口短时显示“S-1” ）
         ↓
     按 数字键        （依照上窗口位闪烁顺序，逐位键入所需设定值）
         ↓
     按[确认]键           （确认设定有效）
 注1：各步按键操作都应在短时间（2～5秒）内相继完成。
 注2：恒温设定值实际上是0#固定传感器测得的稳定时的温度，通过调节该设定值，可使溶出杯中溶剂的温度最后稳定于所需值。
2.5.3  温度设定范围：室温～45℃
2.5.4  开机后上次设定仍然有效。
2.6  设定转速
2.6.1  按[转速]键，可查看转速设定值（上窗口短时显示“S-2”，下窗口短时显示转速设定值）。
2.6.2  当需改变转速设定值时，可按下列步骤进行设定：
     按[设定]键       （上、下窗口都短时显示“SET” ）
         ↓
     按[转速]键       （下窗口短时显示转速设定值，上窗口短时显示“S-2” ）
         ↓
     按 数字键        （依照下窗口位闪烁顺序，逐位键入所需设定值）
         ↓
     按[确认]键        （确认设定有效）
  注：各步按键操作都应在短时间（2～5秒）内相继完成。
2.6.3  转速设定范围：25～200转/分
2.6.4  开机后上次设定仍然有效。
2.7  设置定时（如不需此功能，可不设置！）
2.7.1  按[定时]键，可查看取样间隔时间的设定值（上窗口短时显示时间设定值以分钟为单位，下窗口短时显示“S-3” ）。
2.7.2  当需改变时间设定值时，可按下列步骤进行设定：
     按[设定]键       （上、下窗口都短时显示“SET” ）
         ↓
     按[定时]键       （上窗口短时显示时间设定值，下窗口短时显示“S-3” ）
         ↓
     按 数字键        （依照上窗口位闪烁顺序，逐位键入所需设定值）
         ↓
     按[确认]键        （确认设定有效）
   注：各步按键操作都应在短时间（2～5秒）内相继完成。
2.7.3  时间设定范围：001～720分
2.7.4  开机后上次设定仍然有效。
2.8  启动转动
利用[转/停]键可启动/停止转杆转动：下窗口显示“OFF”时，表示转杆未转动。此时按一次[转/停]键，可启动转杆转动，下窗口显示转速测量值。如需停止转杆转动，再按一次[转/停]键即可，此时下窗口显示“OFF”。
注1：试验前启动转杆（浆法）转动，可加快杯内匀热。
注2：为使操作安全，当启动机头升/降时，转杆的转动将自动停止。
2.9  溶出试验
当溶出杯内溶剂温度稳定于药典规定值以后，即可按照下述步骤开始溶出试验：
2.9.1  篮法
*(1) 按[复位]键一次（上窗口短时显示“RES” ），使[开始]键复位到起始状态。
*(2) 按[开始]键一次（上窗口短时显示“P-1” ），启动在线微型打印机打印台头。
(3) 将供试固体制剂放入网篮并安装好，取下杯盖，然后按[篮位]键，使转篮下降。
*(4) 当网篮沉入溶剂后立即再按[开始]键一次（上窗口短时显示“P-2” ），启动定时器开始计时，同时微型打印机打印出一组起始参数。
(5) 当到达篮法位置后停止下降，同时上窗口短时显示“—b—”。此时按[转/停]键启动篮杆转动。盖上杯盖。
*(6) 此后，每隔一段设定时间，蜂鸣器报时一次，同时微型打印机打印出一组实时参数。操作者可在听到报时声后进行取样操作。
2.9.2  浆法
*(1) 按[复位]键一次（上窗口短时显示“RES” ），使[开始]键复位到起始状态。
*(2) 按[开始]键一次（上窗口短时显示“P-1” ），启动在线打印机打印台头。
(3) 取下杯盖，按[浆位]键，使浆杆下降到浆法位置，上窗口短时显示“—P—”。
(4) 按[转/停]键，启动浆杆转动。将供试品投入溶出杯内溶剂中。盖上杯盖。
*(5) 立即再按[开始]键一次（上窗口短时显示“P-2” ），启动定时器开始计时，同时在线微型打印机打印出一组起始参数。
*(6) 此后，每隔一段设定时间，蜂鸣器报时一次，同时在线微型打印机打印出一组实时参数。操作者可在听到报时声后进行取样操作。
注1：当微型打印机省缺，或不用仪器本身定时器定时功能时：
     1）篮法中打“*”的（1）、（2）、（4）、（6）步可不执行。
     2）浆法中打“*”的（1）、（2）、（5）、（6）步可不执行。
注2：
     1）仅当设定时间不等于零时，第二次按[开始]键可启动定时器计时。否则，第二次按[开始]键后，上窗口将短时显示“E-3”，这表示设定时间等于零，不能启动定时器。
     2）第二次按[开始]键启动定时器计时后再按[开始]键将是无效操作。
     3）在试验过程中可用下列方法启动/停止微型打印机工作：
        方法一：使打印机在线工作/离线或断电；
        方法二：按一次[设定]键/[校准]键；
     4）按[复位]键，可停止定时器计时，使[开始]键复位到起始状态。
2.10  取样
仪器附件中有取样针头及适用于篮法取样的配套针垫，操作者应根据试验具体情况，参照下图将针头、针垫插入杯盖上的取样孔内，使针头端部处于药典规定取样点位置。取样时间到时，用注射器抽取样品。
注：为提高人工试验准确性，可采取等时差投药，等时差取样的试验方法。
2.11  结束工作
2.11.1  按[转/停]键，使转杆停止转动（下窗口显示“OFF” ）。
2.11.2  按[加热]键，使加热器停止工作（上窗口显示“OFF” ）。
2.11.3  按加热组件电源开关，使加热组件断电。
2.11.4  顺时针拧松离合器，利用[上升]键，使机头上升到较高位置。取下转杆，冲洗，干燥，放入附件箱中保存（最好把转杆垂直悬挂于支架上）。
2.11.5  按机头上电源开关，使主机断电。
2.11.6  取出溶出杯，处理残液，清洗干净，收置备用。
3  注意事项
3.1  经常注意使水浴箱水位保持在略高于溶出杯内溶剂液面的高度。水位过低不仅影响试验结果，而且容易毁坏水泵和加热器。切勿在缺水的情况下接通电源！
3.2  机头和加热组件都接通电源后，水浴箱中的水应处于不断循环流动的状态，否则应立即关断电源，设法排除故障。
3.3  9#温度传感器用于检测水浴或杯内溶剂温度，但不宜长期放置在溶出杯酸性或碱性溶液中，以防腐蚀温度传感器。
3.4  勿使用有机溶剂清洁仪器外壳。
4  维护
4.1  按机头或加热组件电源开关接通电源后，如果开关上的电源指示灯不亮，显示窗无显示或水浴箱中水不流动，则可能是机座或加热组件后板上的电源保险管已烧坏。此时，应先按电源开关断电，并拔下电源线三脚插头，然后再更换电源保险管，即可恢复正常。
4.2  仪器接通电源后，若水浴箱中的水不循环流动，则应立即断电检查：
4.2.1  水浴箱与加热组件之间的连接胶管有否变折？有否空气？若有则排除。
4.2.2  水浴箱出水口处有否杂物阻塞？若有则排除。
4.3  当出现超温报警时(蜂鸣器紧促鸣响，上窗口闪烁显示“E-1”)，应选按电源开关断电，然后检查水浴箱水位与水温是否正常，水是否循环流动。
4.4  校准温度
当9#活动温度传感器显示值与用标准水银温度计在同一位置测得的温度数值不一致时，可按下述方法进行校准：
设定温度“37.0“度。按[加热]键，加热器工作。显示温度稳定显示“37.0”（或一接近值）30分钟后，先对9#活动温度传感器进行校准：将标准水银温度计和9#活动温度传感器放在水浴箱内同一位置处。待水银温度计示数稳定后，记下水银温度计读数，并按下述步骤进行操作：
    按[校准]键      （上、下窗口都短时显示“CAL” ）
        ↓
    按[温度]键      （上窗口短时显示9#传感器测量值，下窗口短时显示“C-9” ）
        ↓
    按 数字键      （依照上窗口位闪烁顺序，逐位键入标准水银温度计的读数）
        ↓
    按[确认]键      （确认校准有效）
第二步对0#温度传感器进行校准：先按数字键[0]一次，使上窗口转换为显示0#传感器的温度测量值。然后在此状态下，立即按照上述步骤，将0#传感器的温度测量值也较准到与上述标准水银温度计的读数相同。
注意：温度的校准工作已在出厂前由厂家完成。用户只有在必要时，并拥有标准水银温度计，方宜进行温度校准。校准值仪器会自动记忆存储。
4.5  校准转速
当下窗口显示的转速测量值与标准转速计的读数不一致时，可按下述步骤进行校准：
    按[校准]键      （上、下窗口都短时显示“CAL” ）
        ↓
    按[转速]键      （上窗口短时显示“C--”，下窗口短时显示转速测量值）
        ↓
    按 数字键      （依照下窗口位闪烁顺序，逐位键入标准转速计的读数）
        ↓
    按[确认]键      （确认校准有效）
注意：转速的校准工作已在出厂前由厂家完成。使用者一般不需进行转速校准。校准值仪器会自动记忆存储。